詞條
詞條說(shuō)明
氣相色譜儀白酒分析方法主要包括以下幾個(gè)步驟:?一、儀器與試劑準(zhǔn)備1. 氣相色譜儀:確保儀器處于良好工作狀態(tài),配備有適當(dāng)?shù)纳V柱(如DNP填充柱、大口徑毛細(xì)管柱或細(xì)口徑毛細(xì)管柱)和檢測(cè)器(如火焰離子化檢測(cè)器FID)。2. 試劑:包括內(nèi)標(biāo)物(如乙酸正丁酯)、乙醇(用于定容和稀釋?zhuān)⒁约案鹘M分標(biāo)準(zhǔn)品(如甲醇、乙醇、乙醛、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸
現(xiàn)代色譜儀用電子流量控制柱前壓,不同的廠家命名不同,例如安捷倫稱(chēng)為EPC,即電子壓力控制,島津稱(chēng)為AFC,即自動(dòng)流量控制。其實(shí)它們的原理基本是相同的,就是用電子反饋來(lái)代替穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥的機(jī)械反饋過(guò)程。如下圖所示。 當(dāng)我們需要控制流量或者壓力的時(shí)候,就利用相應(yīng)的傳感器測(cè)量出口數(shù)值,如果數(shù)值與設(shè)定值不同,則CPU根據(jù)預(yù)定的反饋方式對(duì)電控針閥進(jìn)行調(diào)整,使得相應(yīng)輸出值達(dá)到設(shè)定值。由于用CPU芯片通過(guò)控制
氣相色譜系統(tǒng)的基本組成有: 1.氣源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高壓氣體鋼瓶,也可采用氫氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器、無(wú)油空氣泵; 2.氣路控制系統(tǒng):由開(kāi)關(guān)閥、穩(wěn)定閥、針形(調(diào)節(jié))閥、切換閥和氣阻、壓力表、流量計(jì)等組成; 3.進(jìn)樣系統(tǒng):即汽化室,可以根據(jù)不同的分析要求,裝置不同的進(jìn)樣器內(nèi)襯。對(duì)于氣體樣品,較好采用六通閥定體積進(jìn)樣,可獲好的重復(fù)性,對(duì)液體樣品,一般采用微量注射器進(jìn)樣,對(duì)固體樣品
填充柱是指填充了固定相的色譜柱。將色譜分析的固定相(吸附劑、涂漬了固定液的載體、離子交換樹(shù)脂、凝膠顆粒等)作為填料,填充于一定口徑、長(zhǎng)度和形狀的柱管中。填充柱的優(yōu)點(diǎn)是制備和使用方法都比較*掌握,具有多種填料可供選擇,能滿足一般樣品分析要求。 氣相填充柱.jpg 一、氣相填充柱的平衡 氣相填充柱由工廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。新柱應(yīng)先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗氣相填充柱。一定確**析
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